環(huán)氧乙烷標準樣品配置過程簡述

環(huán)氧乙烷（EO）是活躍的滅菌劑，滅菌能力強且適用性廣泛，具有很強的穿透能力，近年來，環(huán)氧乙烷作為一種強有力的滅菌劑廣泛用于醫(yī)療器械等一次性無菌產(chǎn)品的熏蒸滅菌。但環(huán)氧乙烷本身又是一種強刺激性物質(zhì)，對皮膚黏膜具有強刺激性，同時具有致癌、致畸的毒性，會對人們的身體造成嚴重的傷害。因此合適的滅菌工藝、嚴格的殘留量限制管控、以及保證滅菌后產(chǎn)品足夠的熟化過程是確保一次性防護用品真正安全的關(guān)鍵因素。

環(huán)氧乙烷殘留量檢測常使用頂空-氣相色譜法，采用外標法定量；由于環(huán)氧乙烷沸點低_{（10.7℃）}，室溫下易揮發(fā)，因此標準樣品配置過程需要特別加以注意，應(yīng)當在低溫環(huán)境下進行，否則會嚴重影響樣品濃度的準確度和標準曲線的線性等。

1 工具與耗材

1.1 環(huán)氧乙烷標準品

市面上有各種溶劑配置的環(huán)氧乙烷標準品，可根據(jù)實際需要購買不同溶劑、不同濃度的環(huán)氧乙烷標準品：

本例采用水中環(huán)氧乙烷標準品，濃度5000μg/mL，如下圖：

環(huán)氧乙烷標準品采購后，建議在冷凍環(huán)境中保存。

1.2 頂空分析相關(guān)工具和耗材

環(huán)氧乙烷殘留量測定一般使用頂空-氣相色譜法，因此除了頂空進樣器、氣相色譜儀之外，還需要準備頂空分析的相關(guān)耗材。

1.2.1 頂空進樣器+氣相色譜儀

1.2.2 頂空耗材和工具

主要包括：頂空瓶，頂空瓶蓋（瓶蓋+密封墊）和壓蓋鉗，如下：

1.2.3 樣品配置工具

主要包括：容量瓶若干_{（建議100mL）}、移液槍或者移液管_{（建議5mL+1000μL，或者其他）}，樣品瓶_{（用以盛裝環(huán)氧乙烷標準品）}、冰水浴、冷藏純水_（4℃）等。

2 配置環(huán)氧乙烷濃度中間液

2.1 濃度配置計算

1）環(huán)氧乙烷標準品，濃度5000μg/mL；

2）精確移取0.2mL標準品溶液加入100mL容量瓶，加水至刻度，搖勻備用；獲得濃度為5000*0.2/100=10μg/mL的中間溶液；_{（說明：最好逐級稀釋）}

3）配制濃度為1μg/mL-10μg/mL的標準溶液：

①在頂空瓶中分別加入去離子水4.5ml、4ml、3ml、2ml、1ml、0ml；

②分別加入10μg/mL環(huán)氧乙烷中間溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，配成濃度為1ug/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的標準濃度系列。

2.2 準備工作

1）環(huán)氧乙烷標準品轉(zhuǎn)入樣品瓶待用

環(huán)氧乙烷標準品安瓿瓶開瓶后，迅速轉(zhuǎn)入樣品小瓶中密封，并置于冰格盤中待用；或者環(huán)氧乙烷標準品安瓿瓶開瓶后，直接使用移液槍取用也可。

2）容量瓶中裝入冷藏純水待用

在100mL容量瓶中裝入約90mL冷藏純水，置于冰水浴中待用。

2.3 標準樣品系列配置

2.3.1 配置環(huán)氧乙烷中間溶液

精確移取200μL標準品溶液_{（濃度5000μg/mL）}加入100mL容量瓶，加冷藏純水至刻度，搖勻備用；獲得濃度為5000*0.2/100=10μg/mL的中間溶液；_{（說明：最好逐級稀釋，或者評估逐級稀釋帶來的樣品損失和高倍數(shù)稀釋帶來的樣品損失）}

說明：

①佩戴手套，注意防護；

②搖勻時，手指不要觸摸容量瓶外壁，應(yīng)在刻度線以上和瓶底正中；

③配置完成后，中間液應(yīng)置于冰水浴中備用。

2.3.2 配置環(huán)氧乙烷標準濃度系列

在頂空瓶中分別加入冷藏純水4.5ml、4ml、3ml、2ml、1ml、0ml；再分別加入10μg/mL環(huán)氧乙烷中間溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，配成濃度為1ug/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的標準濃度系列。

配置過程中，在頂空瓶中加入冷藏純水后，應(yīng)當及時置于冰水浴中，下圖：

配置完成后，及時對頂空瓶進行密封，搖勻后備用。

3 樣品測定

4 小結(jié)

環(huán)氧乙烷沸點低_{（10.7℃）}，室溫下易揮發(fā)，因此標準樣品配置過程需要特別加以注意，應(yīng)當在低溫環(huán)境下進行。