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關(guān)鍵詞：食品中微量CO、CO2 氧化鋯
隨著國家食品藥品檢測的進(jìn)一步提高，目前針對灌裝食品的檢測也逐步落實到企業(yè)，要求每家灌裝食品企業(yè)都必須有自檢能力，能夠檢測氣體中的CO,CO2。瑞分儀器有限公司特推出一款GC-7900型專用氣相色譜，針對CO,CO2的檢測，此儀器操作簡單，穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性穩(wěn)定，性價比高等特點，深受廣大企業(yè)的信賴，評價高，符合GB/T8984-2008標(biāo)準(zhǔn)。
1、范圍：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣體中一氧化碳＜10ppm、二氧化碳＜30ppm的氣相色譜測定方法。
標(biāo)準(zhǔn)適用于氫、氧、氮、氫、氖、氪、氪和氝等氣體中一氧化碳、二氧化碳組分的分項測定。
2、方法提要：樣品氣中一氧化碳、二氧化碳經(jīng)甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為甲烷，用氫火焰離子化檢測器(FID)進(jìn)行測定。轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下：
3、儀器描述
采用配有火焰離子化檢測器和甲烷化轉(zhuǎn)化器的氣相色譜儀。檢測限：0.05X10-6。
色譜柱：柱1:長約40cm,內(nèi)徑約2mm,內(nèi)裝粒度為0.4mm-0.25mm的TDX-01碳分子篩，或其他等效的色譜柱。該柱用于一氧化碳、二氧化碳測定。柱2:不分離柱，長約1m,內(nèi)徑約2mm,內(nèi)裝粒度為0.2mm-0.25mm的6201紅色載體，或硅燒化玻璃微球載體，或其他等效柱。柱3：甲烷化轉(zhuǎn)化柱采用長20cm-30cm,內(nèi)徑約3mm,內(nèi)裝粒度為0.4mm-0.25mm的鎳催化劑的不銹鋼柱。轉(zhuǎn)化溫度：360℃。轉(zhuǎn)化率應(yīng)不低于95%。
4、取樣閥 ：氣體取樣閥，定量管容積通常為3mL-5mL。
5、采樣：采樣中的安全事項應(yīng)符合GB/T 3723規(guī)定。
氣態(tài)樣品的采樣原則及一般規(guī)定應(yīng)符合GB/T 6681規(guī)定。
壓縮氣體應(yīng)使用針形閥減壓后經(jīng)采樣管直接送人色譜儀。
液化氣體的采樣應(yīng)符合GB/T 6680中的規(guī)定，將所采樣品汽化后 經(jīng)采樣管直接送入色譜儀。 管道輸送氣體在采樣點采取試樣，經(jīng)采樣器或采樣管將試樣送入色譜儀。
常壓或負(fù)壓樣品采用抽吸器將樣品直接送入色譜儀。
6、測定步驟
準(zhǔn)備：按儀器使用說明書開啟儀器，設(shè)定儀器各項操作參數(shù)至儀器基線穩(wěn)定正常。
標(biāo)定：將標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)采樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣后，轉(zhuǎn)動取樣閥，向儀器進(jìn)樣。測量儀器響應(yīng)值（峰面積或峰高）。重復(fù)進(jìn)樣至少2次，直至響應(yīng)值偏差小于5%時 取其平均值。
按下述步驟確認(rèn)儀器檢測限應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求：
a)在標(biāo)定條件下，測量儀器噪聲N。
b)按式(1)計算儀器對氫的檢測限：
測定：在與標(biāo)定完全相同的條件下進(jìn)行。將樣品氣經(jīng)取樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣后，轉(zhuǎn)動取樣閥，向儀器進(jìn)樣。測量儀器響應(yīng)值（峰面積或峰高）。重復(fù)進(jìn)樣至少2 次，直至響應(yīng)值相對偏差小于 5%時取其平均值 Ai(或 hi)。
7、結(jié)果表示
組分含量按式(2)計算：
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果。兩次測定值相對偏差不大于士10%。
圖A.1 CO、CO2測定色譜流程
典型譜圖：
食品級氮氣分析報告 進(jìn)樣量：1ml
小于標(biāo)準(zhǔn)要求3%誤差