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氣相色譜法檢測牛奶中多種農(nóng)藥殘留物的含量
隨著生活水平的提高，人們對食品安全也更加關(guān)注，尤其在乳品消費時更加小心。為保障食品的質(zhì)量安全，自2015年10月1日起，堪稱“史上最嚴(yán)”的新食品安全法已經(jīng)正式實施了。在乳制品方面，巴氏消毒只能殺滅絕大部分細菌和所有病毒，農(nóng)藥是化學(xué)物質(zhì)，不能被殺滅，而國家機關(guān)及各類乳品加工企業(yè)不斷增加牛奶中農(nóng)藥殘留檢測種類，不斷提高相應(yīng)的檢測技術(shù)和要求變得尤為重要。
在國標(biāo)GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中，檢測牛奶中農(nóng)藥殘留大多使用GC和GC-MS，由于牛奶的前處理方法和凈化方法差別甚大，若采用磺化法處理樣品牛奶，雖然處理效率高，最大的缺陷就是濃硫酸磺化后只能檢測8~10種農(nóng)藥殘留。為了更好更全面的對牛奶中農(nóng)藥殘留物做出精準(zhǔn)的檢測分析，通過對幾種方法優(yōu)缺點進行整合和優(yōu)化，建立了1：1硫酸磺化法檢測牛奶中農(nóng)藥殘留含量，該法不僅能使牛奶中19種農(nóng)藥殘留物全部響應(yīng)，而且回收率和穩(wěn)定性都很高。
儀器配置
名稱 | 型號 | 數(shù)量 |
氣相色譜儀 | GC-7920 | 1臺 |
檢測器 | ECD | 1個 |
色譜柱 | Agilent CP-Sil 19CB/MS柱 | 1根 |
色譜工作站 | 專用工作站 | 1套 |
標(biāo)準(zhǔn)樣品 | 二甲基甲酰胺(分析純) | 1套 |
氣源 | 高純氮氣 | 1套 |
電腦，打印機 |
| 1套 |
樣品處理
準(zhǔn)確稱取待測牛奶樣品20.00g于100mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，振搖30min，加6g氯化鈉，充分搖勻，再加入30mL石油醚，振搖30min。
靜置，取35mL上清液，經(jīng)過無水硫酸鈉濾到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至干，再加入5mL正己烷溶解殘余物，轉(zhuǎn)移到50mL離心管中，加入0.5mL濃硫酸，振搖后，4000r/min離心10min，取1mL有機層，0.22μm濾膜過濾至樣品瓶中，待測。
分析條件
色譜柱 | Agilent CP-Sil 19CB/MS柱 |
進樣口 | 260℃，進樣體積1μL，不分流 |
檢測器 | ECD，280℃ |
柱溫 | 80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min |
載氣流速 | 1mL/min |
色譜圖
采用濃硫酸磺化進行凈化的操作要特別注意以下事項：
1）濃硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸層無色為止,過程中不能劇烈振搖,防止液體噴出；
2）硫酸鈉溶液清洗，采用同樣的量少次多的方式將殘余的硫酸清洗干凈，切不可省略此步；
3）脫水：采用無水硫酸鈉脫水的操作也要做到流速均勻，避免吸附和帶入雜質(zhì)。無水硫酸鈉在650度烘烤4小時以上。